Электронного облучения

Часто вместо светового применяют электронный луч и измерения выполняют с помощью сканирующего электронного микроскопа.

Для определения диффузионной длины и скорости поверхностной рекомбинации можно использовать катодолюминесценцию. Проникающая способность электронов зависит от плотности твердого тела и возрастает с увеличением их энергии. Следовательно, глубина, на которой вследствие люминесценции генерируются фотоны, зависит от энергии электронов. Поэтому изменения интенсивности катодолюминесценции выполняют в зависимости от энергии электронного пучка в интервале 5—50 кэВ. Эти измерения удобно проводить с помощью сканирующего электронного микроскопа. Основная проблема при интерпретации результатов состоит в определении истинного распределения возбуждения ;ю глубине. Измерение диффузионной длины можно выполнить, согласно ее количественным оценкам, с точностью ±30%.

Ввиду перечисленных свойств при малых нагрузочных токах такие высоковольтные выпрямители по сравнению с обычными, питаемыми непосредственно от сети, имеют меньшие габаритные размеры, массу и стоимость (например, обычный выпрямитель на напряжение 100 кВ для электронного микроскопа имеет массу 300 кг, а высокочастотный — только 17 кг). Высокочастотные выпрямители (/, = = 150 -г- 200 кГц) применяются, например, в проекционных телевизорах. В высоковольтном стабилизированном выпрямителе типа ВС-22 (t/вых до 4 кВ, 1ВЫХ до 4 мА) применено преобразование частоты /г «в 40 кГц; напряжение регулируется в цепях экранных сеток генераторных ламп.

Чем чувствительнее прибор, чем большую стабильность частоты или амплитуды надо получить от генератора, чем точнее измерительное устройство, тем стабильнее должны быть питающие его напряжения. Так, для электронного микроскопа величина нестабильности питающих напряжений не должна превышать 0,005%, а усилители постоянного тока и некоторые измерительные приборы высокого класса точности допускают нестабильность напряжений не более 0,0001%.

Второй этап начинается с контроля функционирования микросхем на пластине. Электрические контакты с отдельными микросхемами осуществляются с помощью механических зондов — тонких игл, устанавливаемых на контактные площадки микросхем. Зондовыи контроль производится на автоматизированных установках, дефектные микросхемы маркируются. Повышение степени интеграции и разработка СБИС ставят задачу проверки целостности связей и выявления всех дефектных элементов на пластинах. Для этой цели разработаны более сложные и эффективные методы контроля: электронно-лучевое зондирование, исследование поверхности пластин с помощью электронного микроскопа и др. Для повышения процента выхода годных микросхем в некоторых СБИС предусматривают резервирование отдельных элементов или, узлов. После выявления дефектных элементов или участков устраняют их связи со всей схемой, например, пережиганием проводников с помощью остросфокусированного лазерного луча.

3.12. Блок-схема растрового электронного микроскопа.

Метод отраженных электронов можно наглядно проиллюстрировать при рассмотрении принципа работы растрового' электронного микроскопа РЭМ, блок-схема которого приведена на 3.12.

Существует и другой метод использования вторичной электронной эмиссии, когда электроны, формирующие изображение, имитируются самим образцом под действием нагрева, облучения светом, ионами или электронами. В данном случае исследуемое изделие является как бы составной частью электронно-оптической системы эмиссионного электронного микроскопа (ЭЭМ) и в этом его принципиальное отличие от РЭМ. Изэбраже-ние формируется' главным образом в прикатодной области ускоряющего поля объектива. Сфокусированное изображение в увеличенном виде наблюдается на экране. При наличии на исследуемой поверхности .электрических или магнитных микрополей плотность тока в луче, несущем информацию, перераспределяется. Это яв-Ление ИСПОЛЬЗуеТСЯ В ЭЭМ ДЛЯ визуализации таких микрополей. Например, если р-п переход поместить в однородное электрическое поле и подать на него запирающее напряжение, то поле, создаваемое р-п переходом, будет искривлять линии основного поля. Искривление поля приведет к искривлению электронных траекторий. Как видно из 3.13, правее области р-п перехода плотность тока больше средней плотности, а левее — меньше. Если теперь изображение сфокусировать на плоскость, расположенную на некотором уровне над поверхностью образца, где распределение плотности установилось, то распределение я-ркости на экране отобразит электрическое микрополе на поверхности полу-лроводника. • не

На 10-25 изображена схема устройства для экспонирования фоторезиста электронным лучом. Прибор построен на принципе растрового электронного микроскопа.

У некоторых материалов после облучения на кривых растяжения сразу по достижении верхнего предела текучести наблюдается падение напряжения и пластическое течение с отрицательным коэффициентом упрочнения. При этом деформация начинается в местах локальной концентрации напряжений с образованием шейки. Снижение или перемену знака коэффициента деформационного упрочнения у облученных материалов в последнее время объясняют эффектом «каналирования» дислокаций [7], т. е. тем, что лидирующие дислокации уничтожают препятствия в действующей плоскости скольжения и таким образом облегчают движение следующих дислокаций в этих плоскостях ( 11). Образование дислокационных каналов и уничтожение радиационных дефектов дислокациями при скольжении наблюдалось непосредственно в колонне высоковольтного электронного микроскопа в облученных электронами до 3,8- Ю19 — 4,6-1021 см~2 фольгах высокочистого никеля [8].

Если использовать поглощенные электроны, то можно реализовать метод наведенного тока, позволяющий выявлять рекомбинационно активные микродефекты. Для применения этого метода необходимо иметь в исследуемом образце либо p-h-переход, либо контакт металл-полупроводник (диод Шоттки), который выполняет роль р-п-перехода. Падающий электронный луч создает в обедненной области р-п-перехода пары электрон - дырка, которые диффундируют к слоям р- и п-типов, вызывая ток во внешней цепи. Если вблизи р-п-перехода имеются микродефекты, то на них происходит рекомбинация носителей заряда, в результате чего вблизи дефекта уменьшается их концентрация. Этот градиент плотности тока регистрируется на экране растрового электронного микроскопа, давая пониженный контраст в области дефектов.

может быть получена в этом вопросе с использованием ускорителей. Так, нами [4] изучалось влияние электронного облучения на скорость окисления меди. Установлено, что облучение электронами с плотностью потока 6-1013 эл/см2-с приводит к существенному возрастанию констант окисления меди при температурах 270—350° С. Обнаружено явление «увлечения» ионов меди электронным пучком. В тех случаях, когда направление движения электронов в пучке совпадает с направлением движения ионов меди в окисной пленке, процесс ускоряется по сравнению с обратным случаем ( 3).

Таким образом, высокотемпературное охрупчивание в материалах наблюдается только тогда, когда в материал имплантирован гелий. Это подтверждается экспериментально: ВТРО наблюдается после облучения в реакторе (образование гелия за счет (п, ^-реакций), высокотемпературного электронного облучения (образование гелия за счет (у, а)-реакций) и облучения а-частицами.

Увеличение скорости смещения атомов приводит к повышению вакансионного пересыщения. Чтобы обеспечить вакансионное пе-пересыщение, характерное для реакторного облучения, в экспериментах по ионному и электронному облучению необходимо задаться температурным сдвигом, что затрудняет сравнение результатов реакторного, ионного и электронного облучения. Более того, скорость повреждения изменяется вдоль траектории иона (см. 51), что требует наложения соответствующего градиента температур, а поскольку это невозможно, возникает так называемый внутренний температурный сдвиг, проявляющийся в различии

Приведем кратко основные достоинства и недостатки ионного и электронного облучения как методов имитации реакторного повреждения материалов.

К сожалению, непосредственно наблюдать зарождение пор в условиях нейтронного облучения материалов невозможно. В имитационных экспериментах, например при облучении в высоковольтном электронном микроскопе, можно следить за развитием пор с момента их проявления. Однако и в этом случае нельзя достоверно отделить зарождение пор от роста, поскольку к моменту фиксации (15—20 А) уже происходил некоторый рост пор. Работ по фиксации и идентификации пор меньшего размера при электронно-микроскопическом исследовании объектов очень мало [50]. Изменение структуры повреждения (каскады, пары Френкеля) приводит к тому, что зарождение пор в условиях электронного облучения начинается и прекращается при более низкой дозе, чем в условиях нейтронного облучения. В имитационных экспериментах не имитируются также продукты ядерных превращений и сопутствующие радиационному распуханию при нейтронном облучении длительные диффузионные процессы. Следовательно, наши знания о процессах зарождения и роста пор должны быть основаны на совокупности результатов имитационных и реакторных экспериментов. i

В случае протонного и электронного облучения температурный интервал порообразования в материалах простирается до более низких температур, чем при облучении тяжелыми ионами, в частности собственными ионами мишени. Для сталей нижний температурный предел порообразования при ионном облучении составляет 400—500° С, при реакторном — 300—350° С, в то время как в результате электронного облучения стали FV 548 в ВВЭМ при 200° С наблюдалось развитие пористости [89]. Аналогичные данные получены при исследовании электронно- и ионно-облученной меди ( 71) [95].

Кроме того, от спектра первично выбитых атомов зависит доза, при которой появляются фиксируемые поры. В случае электронного облучения сталей 316, 304, 321, FV 548 доза до порообразования меньше 1 с/а, однако в условиях ионного и реакторного облучения идентичных сталей пористость проявляется по достижении дозы в несколько смещений на атом (см. табл. 16).

Поскольку в условиях электронного облучения вакансионные скопления — результат объединения отдельных вакансий, в то время как в условиях ионного облучения обогащенные вакансиями области каскада являются системой зарождения больших вакансионных скоплений, t'p <с ^р. В случае, когда t'p < /р < /р, поры формируются при электронном, но не при ионном облучении. Экспериментально этот вывод подтверждается формированием пор в результате электронного облучения при более низкой температуре, чем нижний температурный предел порообразования в условиях ионного облучения.

Влияние свободной поверхности необходимо учитывать при исследовании радиационного распухания, вызванного ионным или электронным облучением. В экспериментах по облучению в высоковольтном электронном микроскопе влияние свободных поверхностей образца накладывает ограничение на толщину исследуемого объекта (/)—( t > 3 LFV) [114, 121, 122]. В противном случае полученные результаты не представительны для описания поведения объемного повреждения материалов. При температуре порядка 600° С толщина стальных образцов должна быть не меньше 1,5 мкм. Интересное явление наблюдается в случае электронного облучения в высоковольтном электронном микроскопе при 400° С фолы, которые изготовлены из объемных образцов никеля, предварительно облученных нейтронами при 400°С до появления мелких пор, а именно происходит рост пор в центральной части фольги и исчезновение их из областей, прилегающих к поверхностям [121].

Излучение ускоренных электронов имеет короткую длину волны (Я(А) =yi500,4/.E(V)), большое фокусное расстояние, легко управляется электрически. Поэтому идея использования электронного облучения при экспонировании для формирования мельчайших элементов ИС возникла очень быстро, и исследования в этом направлении имеют уже почти 20-летнюю историю. Общая схема установки электронно-лучевого экспонирования показана на 4.63 и содержит электронно-оптическую систему, столик, интерфейс и вычислительное устройство.